Soxhlet là gì, phương pháp chiết nghiên cứu vớt chiết

      1,741

Phương thơm pháp chiết Soxhlet là 1 trong chuyên môn truyền thống dùng để chiết chất mập vào thực phđộ ẩm được Franz von Soxhlet sáng tạo vào khoảng thời gian 1879. Cho mang lại ngày nay, cách thức tách Soxhlet đã trở thành "tiêu chuẩn xoàn (gold standard)" vào chuyên môn phân tách lỏng - rắn, và phương pháp này vẫn đã tiếp tục được thực hiện bởi vì tính dễ dàng, ngân sách tương đối thấp, công dụng tách cao và dễ sử dụng.

Bạn đang xem: Soxhlet là gì, phương pháp chiết nghiên cứu vớt chiết

Quá trình chiết Soxhlet được thực hiện phía bên trong một cỗ chiết Gọi là "cỗ tách Soxhlet", mỗi cỗ có 3 phần tử (Hình 1): bình cất dung môi (solvent flask), ống tách (extraction chamber) cùng ống sinh hàn (condenser). Sau khi chi phí giải pháp xử lý, chủng loại sẽ tiến hành đặt vào vào một đầu thanh lọc (thimble), đầu thanh lọc này sẽ được đặt vào vào ống tách. Khi nấu nóng bình cất, dung môi đang cất cánh hơi lên ở trên về phía ống sinc hàn, trên phía trên dung môi vẫn gửi quý phái tâm lý lỏng với rơi xuống mẫu mã phía trong đầu lọc. Ống tách cất mẫu mã sẽ từ từ được thiết kế đầy bởi dung môi còn nóng, cho tới lúc đầy thì toàn cục dung môi đựng chất phệ sẽ tiến hành đưa về lại bình cất trải qua ống siphon.

Lúc hóa học phệ xuống bình cất dung môi, chúng sẽ ở kia với không tmê say gia vào các chu kỳ luân hồi vùng sau. Chỉ bao gồm dung môi sạch sẽ tiếp tục cất cánh tương đối với tđắm đuối gia vào chu kỳ tiếp theo, đấy là lợi thế thiết yếu của phương pháp tách Soxhlet. Sau nhiều chu trình trong vô số tiếng ngay lập tức (6 ~ 24 giờ), cỗ phân tách Soxhlet sẽ được tháo ra và phần dung môi cất chất tách (hóa học béo) sẽ tiến hành cô cạn, lưu giữ phần hóa học phân tách để so sánh.


*
Hình 1. Cấu sinh sản cỗ phân tách Soxhlet

 

Cần tất cả toàn bộ số đông đồ vật sau để có thể tiến hành cách thức chiết Soxhlet:

1) Sở tách Soxhlet: bình chứa dung môi, ống chiết và ống sinh hàn

2) Bếp điện để gia nhiệt độ bình chứa dung môi

3) Hệ thống có tác dụng giá và hỗ trợ nước cho ống sinc hàn

4) Đầu lọc để cất mẫu mã đã chi phí xử lý

5) Dung môi tương xứng nhằm tổng hợp hóa học đề xuất phân tích

6) Cân nghệ thuật để cân mẫu, bình chứa trống rỗng cùng bình chứa sau bước sấy thô.

 

Phương thơm pháp Randall - Giải pháp giúp bớt thời hạn tách Soxhlet

Gần 100 năm sau khoản thời gian phương thức phân tách Soxhlet Ra đời, vào thời điểm năm 1974, Edward Randall sẽ thực hiện một đổi mới bự trong nghệ thuật Soxhlet giúp rút ngắn thời gian chiết chỉ còn 1/2 tiếng. Có 3 bước chính trong phương thức Randall: "Đun sôi (Boiling)", "Rửa (Rinsing)" và "Thu hồi (Recovery)" (Hình 2).


*
Hình 2. Sơ đồ dùng các bước 3 bước của cách thức Randall

 

1) Đun sôi: Đầu thanh lọc (cất mẫu sẽ chi phí xử lý) được hạ xuống cùng nhấn chìm trọn vẹn vào dung môi đang sôi. Chính vấn đề đó vẫn làm phương pháp Randall nkhô hanh hơn phương thức tách Soxhlet truyền thống lâu đời chính vì những hóa học đề xuất so sánh tung vào dung môi lạnh giỏi hơn là vào dung môi rét tuyệt nóng.

2) Rửa: Đầu thanh lọc được nâng lên ngoài dung môi đã sôi cùng trngơi nghỉ về chu kỳ chiết Soxhlet thường thì.

3) Thu hồi (hoặc sấy khô): Bằng biện pháp đóng góp van quay lại của dung môi, dung môi vẫn dừng tụ sẽ được chuyển làn đi ra ngoài và được tịch thu để tái sử dụng hoặc đổ vứt.

đa phần hệ thống buôn bán tự động hóa và trọn vẹn tự động phần đông vận động dựa vào phương pháp Randall. Hệ thống chiết Soxhlet-Randall bán auto có thể lên công tác ánh sáng với những kỹ năng an toàn; còn khối hệ thống tự động trọn vẹn rất có thể chạy nhưng mà ko phải giám sát, lên lịch trình nhiệt độ, tịch thu dung môi và nhiều nhân kiệt bình yên. Cơ quan lại Bảo vệ Môi ngôi trường Hoa Kỳ (EPA) đã phê duyệt phân tách Soxhlet tự động hóa cho tách bóc chiết những chất hữu cơ đề nghị đối chiếu từ đất, bùn và hóa học thải rắn (Phương pháp 3541).

 

Tiền cách xử trí mẫu mã (pretreatment)

+ Sấy khô: Hầu không còn mẫu đề xuất được sấy khô trước nhằm buổi tối ưu việc chiết béo. Nước trong mẫu mã có thể có tác dụng giảm hiệu quả tách tách của dung môi, dẫn mang đến thu hồi được không nhiều hóa học mập. Đối cùng với những mẫu mã khôn xiết ẩm, rất có thể trộn chủng loại với cat trước khi sấy. Vấn đề này ngăn chủng loại không xẩy ra vón viên vào quá trình sấy khô cùng cải thiện dòng dung môi nhằm buổi tối ưu việc tách chiết.

Tdiệt phân: Mẫu đang qua chế tao, nấu chín, hoặc xay thông thường có hóa học bự bị kết nối với protein, carbohydrate, và/hoặc chất khoáng, khiến cho chúng mất năng lực tổ hợp. Thủy phân bởi acid, trong những số đó chủng loại được hâm sôi với HCl, đã tàn phá phần đa gắn kết này, giúp hóa học phệ rất có thể tách được bởi dung môi.

Xem thêm: Vc, Vcc, Vch Nghĩa Là Gì - Vc, Vcc, Vch Là Gì Trên Facebook

Rửa bởi nước: Mẫu tất cả đựng nhiều yếu tố tung trong nước hoàn toàn có thể sẽ sở hữu công dụng tách bằng dung môi kém nhẹm. Việc cọ bởi nước trước lúc phân tách, tiếp sau tiếp đến là 1 trong những bước sấy thô kỹ rất có thể góp nâng cao kết quả tịch thu do nước đang loại bỏ đa số yếu tố chảy nội địa của mẫu mã.

 

Tối ưu quá trình bóc tách chiết

Lựa lựa chọn dung môi: Để tách hóa học to thô, diethyl ether cùng ether khí đốt là thường được thực hiện duy nhất. Nhưng tính năng tạo thành peroxide của diethyl ether khiến cho nó ko được lựa chọn những trong những chống thử nghiệm. Ether dầu mỏ tốt ligroin lại chưa hẳn là ether nguyên chất nhưng mà là tất cả hổn hợp cất hydrocarbon bự, bọn chúng có rất nhiều cách làm cũng tương tự điểm sôi khác nhau. mà hơn nữa, những yếu tố dễ bay hơi trong ether dầu mỏ hoàn toàn có thể sẽ ảnh hưởng thiếu tính vào quy trình tách phân tách, cùng vấn đề này khiến cho những dung môi này không nên được tái chế và tái áp dụng. Một xem sét đã có được triển khai để đối chiếu công dụng của 3 nhiều loại dung môi: ether dầu lửa, hexanes, với pentane, với diethyl ether trong thu hồi hóa học Khủng thô. Kết quả đã cho thấy lượng tịch thu từ hexanes tương tự diethyl ether với mức giá trị R2 = 0.9925.

Thời gian bóc tách chiết: Thời gian bước đun sôi cùng bước rửa cực kỳ đặc trưng. Nếu thời gian này vượt ngắn thêm, quy trình chiết sẽ không còn thu hồi tương đối đầy đủ hóa học béo vào mẫu. Hầu hết các các bước được cải cách và phát triển đang xác minh một thời hạn tách bóc chiết làm sao cho hiệu quả sớm nhất với phương pháp Soxhlet truyền thống thông qua thực hiện các chất liệu tđê mê chiếu.

+ Nhiệt độ tách chiết: Nên setup nhiệt độ của khối hệ thống tách bóc tách theo khuyến cáo trong phòng cung ứng. Điều này giúp đảm bảo an toàn tốc độ ngưng tụ và hồi lưu lại.

Nhiệt độ ống sinch hàn: Nhiệt độ nước trong ống sinc hàn đóng vai trò đặc biệt quan trọng trong tùy chỉnh cấu hình tốc độ ngưng tụ với hồi giữ của dung môi. Nếu nước vượt ấm, tốc độ hồi lưu đang chững lại với rất có thể dẫn cho tịch thu được không nhiều hóa học Khủng. Trong một số trong những ngôi trường phù hợp, ống sinh hàn bị ấm rất có thể dẫn mang đến thất thoát dung môi vào quy trình tiến độ đung nóng với rửa.

 

Sản phđộ ẩm của gocnhintangphat.com

Máy chiết phệ Soxhlet-Randall 06 vị trí bán tự động hóa (RAYPA - Tây Ban Nha) thực hiện phương pháp Randall/Twisselman góp tinh giảm thời hạn tách chiết còn 30 ~ 60 phút ít, setup tự do sức nóng độ/thời hạn cho tất cả 3 bước đun sôi, rửa và tịch thu, bao gồm kiểm soát an toàn chống quá nhiệt với tương xứng các phương thức tiêu chuẩn nước ngoài AOAC, ISO, AACC.

*

 

 

Tài liệu tmê mệt khảo

1) Anderson, S. (2004). Soxtec: Its principles và applications. Oil Extraction & Analysis: Critical Issues & Competitive Studies.

2) Hewavitharamãng cầu, G. G., Perera, D. N., Navaratne, S. B., và Wickramasinghe, I. (2020). Extraction methods of fat from food samples and preparation of fatty acid methyl esters for gas chromatography: A Reviews. Arabian J. Chem., 13(8), 6865-6875.

3) Majors, R. E. (2006). Modern techniques for the extraction of solid materials: An update. LC GC North America, 24(sep), 73-81.

4) Raynie, D. E. (2019). Looking at the Past lớn Understvà the Future: Soxhlet Extraction.

*